定氮儀是一種利用凱氏定氮法對(duì)食品、肥料、農(nóng)作物、土壤等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析,該儀器具有相當(dāng)好的性?xún)r(jià)比,僅僅滴定過(guò)程需要人工操作一下,非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè)。
提高定氮儀的使用效果的技巧:
1、樣品前處理
樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的,大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻,液體樣要混合均勻。
2、模塊化消解裝置消化樣品
消化過(guò)程中,首先確保H2SO4量足夠,如樣品脂肪含量較高時(shí),應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量,其次對(duì)某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫,這時(shí)可采用sh520消解爐曲線升溫或手動(dòng)控制升溫,讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度,直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因?yàn)樘炕^(guò)程中,升溫速度過(guò)快會(huì)使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無(wú)法消化而造成氮損失,影響結(jié)果性。
3、上機(jī)測(cè)定
儀器稀釋水采用中性去離子水,蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水必須保持酸性,硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水,避免堿性物質(zhì)的混入,盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈,堿液應(yīng)用中性去離子水配置,滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。
上機(jī)測(cè)試樣品前,應(yīng)打開(kāi)儀器預(yù)熱,放一支消化管空蒸一次,排除蒸餾管路中的空氣。
半自動(dòng)凱氏定氮儀可用精密 pH試紙測(cè)冷凝管的冷凝液來(lái)確定,中性說(shuō)明已蒸餾。凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾。
蒸餾結(jié)束后,滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況,按照要求操作。